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改進哈希cod測定儀實驗方法

時間:2018-08-14 浏覽次數:516

   改進哈希cod測定儀實驗方法
  實驗部分
  1.1實驗儀器與試劑
  儀器包括HACH COD消解-比色管,規格16×100mm;HACH COD反應器;HACH DR/4000U紫外可見分光光度計;電熱鼓風幹燥箱;水浴超聲器;攪拌器;離心機;A級移液管、
  容量瓶和量筒。試劑:重鉻酸鉀溶液系列,c(1/6K 2Cr 2O 7)=0.10,0.15,0.20,0.25,0.30,0.35mol/L;鄰苯二甲酸氫鉀[C 6H 4(COOH)(COOK)]
  優級純;鄰苯二甲酸氫鉀标準儲備液1000mg/L,使用時稀釋至所需濃度;H 2SO 4-Ag 2SO 4試劑(1%),将5g Ag 2SO 4加入到500ml濃硫酸中,水浴超聲攪拌使之溶解,靜置1~2d,用時搖勻。
  1.2實驗步驟
  (1)預裝混合試劑。在HACH COD消解-比色管中依次加入重鉻酸鉀0.60ml(1/6K 2Cr 2O 7實驗時所需濃度)的溶液和2.4mlH 2SO 4-Ag 2SO 4試劑及少量的HgSO 4固體,密封避光保存備用。
  (2)水樣細化處理。用于消解的水樣用量隻有2ml,不利于取到具有代表性混合均勻的水樣,為提高測定結果的準确性與重現性,對水樣進行細化處理:用燒杯取約500ml水樣置于水浴超聲器浴槽内,開啟超聲器至水樣無明顯的懸浮顆粒為止,再用攪拌器高速攪拌水樣2min。
  (3)填加消解水樣。準确移取2ml經細化處理的水樣滴入裝有混合試劑的消解-比色管内,密封搖勻,将消解-比色管放入預熱至150℃的COD反應器中,150℃消解120min。
  (4)冷卻處理。消解結束,稍冷卻将反應瓶移到消解-比色管架上,放入設定為室溫的電熱鼓風幹燥箱内,半開幹燥箱門,進行鼓風冷卻。約3min後,冷卻至120℃左右時,搖勻每個消解-比色管内水樣,然後繼續冷卻,約10min後移至室内,
  冷卻至室溫。
  (5)結果測定。用HACH DR/4000U紫外可見分光光度計在所設定的波長440nm下測定COD值,同步做空白實驗。消解後水樣如果有渾濁或有剩餘固體硫酸汞顆粒挂壁現象,要進行離心分離後再測定。
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